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動(dòng)物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案
更新時(shí)間：2011-03-19 瀏覽次數(shù)：2286
瘦肉精是一類動(dòng)物用藥，有數(shù)種藥物被稱為瘦肉精，例如萊克多巴胺（Ractopamine）及克倫特羅（Clenbuterol）等。將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動(dòng)物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中國，通常所說的“瘦肉精”則是指克倫特羅。它曾經(jīng)作為藥物用于治療支氣管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。
動(dòng)物源性樣品中瘦肉精的檢測方法：
1. 動(dòng)物源性樣品中β-受體激動(dòng)劑的檢測（SPE-LC/MS）
1） SPE方法
貨號(hào)：60107-304
固定相：Thermo HyperSep Retain-CX
柱體積：3ml
固定相重量：200mg
酶解：動(dòng)物源性樣品2g（到0.01g）于50ml離心管中，加入0.2mol/L乙酸銨溶液（pH5.2）10ml，然后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl，渦旋混勻3min，于37℃下水浴避光振蕩16h。
提取：樣品酶解后放置至室溫，渦旋混勻3min，高速離心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，渦旋，混勻，高速離心10min后，轉(zhuǎn)移上清液至另一50ml離心管內(nèi)。
活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸
上樣：樣品
清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干
洗脫：3ml5%氨水甲醇溶液
2）LC/MS方法
色譜柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm
貨號(hào)：25005-152130
流動(dòng)相：A：水（5mM乙酸銨）B：甲醇，梯度洗脫程序：
表1 流動(dòng)相梯度洗脫條件
| Time（min） | A（%） | B（%） |
| 0 | 90 | 10 |
| 0.5 | 90 | 10 |
| 5 | 10 | 90 |
| 10 | 10 | 90 |
| 10.1 | 90 | 10 |
| 12 | 90 | 10 |
進(jìn)樣量：10μL
流速：250μL /min
MS條件：電噴霧電離源（ESI），正離子模式
選擇反應(yīng)監(jiān)控（SRM）掃描模式
噴霧電壓：4500V
離子傳輸管溫度：350℃
結(jié)果
2. 
3. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克倫特羅、妥布特羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動(dòng)物源性食品組織中的定量限均可達(dá)0.1μg/kg，西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg。
提取回收率均可達(dá)75-120%。